－ＣＴ●３ａＢ雅ＲＩ札ＯＵ卜ＬＴ。ＵｍＲＩ％ｌｌＥ华北农学报·２００４，１９（２）：１０４．１０７不同品种梨汁中糖和有机酸含量测定及相关性分析高海燕１，王善广２，廖小军１，胡小松１（１．中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京１０００８３；２．国家农产品保鲜工程技术研究中心，天津３００３８４）摘要：利用反相高效液相色谱法测定了不同品种梨汁中的糖和有机酸含量，并应用ＳＡＳ统计软件对各种糖和有机酸含量之间的相关性进行了分析。结果表明，梨汁中的糖主要为果糖、葡萄糖和蔗糖，其中果糖和葡萄糖含量较高；不同品种梨汁中果糖、葡萄糖及总可溶性糖含量变异较小，相对稳定，果糖与葡萄糖、总可溶性糖之间表现出显著的相关性；有机酸有苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、莽草酸、酒石酸、奎宁酸、乳酸和富马酸，以苹果酸含量最高；不同品种梨汁中各有机酸含量差别较大，其中琥珀酸与乳酸、富马酸，莽草酸与柠檬酸、奎宁酸的含量之间表现出极显著的相关性。关键词：梨汁；可溶性糖；有机酸；相关性中图分类号：ＴＳ２５５．４４文献标识码：Ａ文章编号：１０００—７０９１（２００４）０２—０１０４一０４ＳｔｕｄｙｏｎＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎａｎｄＣｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｏｆＳｏｌｕｂｌｅＳｕｇａｒｓａｎｄＯｒｇａｎｉｃＡｃｉｄｓｉｎＰｅｅｒＪｕｉｃｅｆｒｏｍＤｉｆｆｅｒｅｎｔＣｕｌｔｉｖａｒｓＧＡＯＨａｌ—ｙａｎｌ，ＷＡＮＧＳｈａｎ—ｇｕａｎ９２，ＬＩＡＯＸｉａｏ—ｊｕｎｌ，ＨＵＸｉａｏ—ｓｏｎ９１（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＮｕｔｒｉｔｉｏｎａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｉｎａＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８３，Ｃｈｉｎａ；２．ＮａｔｉｏｎａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＰｒｏｄｕｃｔｓＦｒｅｓｈｎｅｓｓＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００３８４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｓｕｇａｒｓａｎｄｏｒｇａｎｉｃａｃｉｄｓｉｎｐｅａｒｊｕｉｅｅｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｕｈｉｖａｒｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｐｈａｓｅＨＰＬＣ．ＴｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｓａｍｏｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｕｇａｒｓａｎｄｏｒｇａｎｉｃａｃｉｄｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｕｓｉｎｇＳＡＳｓｔａｔｉｓ—ｔｉｃｓｏｆｔｗａｒｅ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｍａｉｎｓｏｌｕｂｌｅｓｕｇａｒｓｗｅｒｅｆｒｕｃｔｏｓｅ，ｇｌｕｃｏｓｅａｎｄｓｕｃｒｏｓｅ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｆｒｕｃｔｏｓｅａｎｄｇｌｕｃｏｓｅｗｅｒｅｈｉｇｅｒｔｈａｎｏｔｈｅｒｓｏｌｕｂｌｅｓｕｇａｒｓｉｎｐｅｅｒｊｕｉｃｅ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｆｒｕｃｔｏｓｅ，ｇｌｕｃｏｓｅａｎｄｗｈｏｌｅｓｏｌｕｂｌｅｓｕｇａｒｓｗｅｒｅｓｔｅａｄｙｉｎｐｅｅｒｊｕｉｃｅ，ａｎｄｔｈｅｒｅｗｅｒｅｎｏｔａｂｌｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｆｒｕｃｔｏｓｅａｎｄｇｌｕｃｏｓｅ，ｆｒｕｃｔｏｓｅａｎｄｗｈｏｌｅｓｏｌｕｂｌｅｓｕｇａｒ．Ｔｈｅｍａｉｎｏｒｇａｎｉｃａｃｉｄｓｉｎｐｅｅｒｊｕｉｅｅｉｎｃｌｕｄｅｄｍａｌｉｃａｃｉｄ，ｃｉｔｒｉｃａｃｉｄ，ｓｕｃｅｉｎｉｃａｃｉｄ，ｓｈｉｋｉｍｉｃａｃｉｄ，ｔａｒｔａｒｉｃａｃｉｄ，ｑｕｉｎｉｃａｃｉｄ，ｌａｃｔｉｃａｃｉｄａｎｄｆｕｍａｒｉｃａｃｉｄ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍａｌｉｃａｃｉｄ１．１４—３．０９ｇ／Ｌｗａｓｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｉｎｐｅｅｒｊｕｉｃｅ．Ｍｏｒｅｏｖｅｒ，ｔｈｅｒｅｗｅｒｅｎｏｔａｂｌｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓａｍｏｎｇｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｏｒｇａｎｉｃａｃｉｄｓｉｎｐｅｅｒｊｕｉｃｅｓｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｕｌｔｉｖａｒｓ．Ｔｈｅｒｅｗｅｒｅｄｅｆｉｎｉｔｅｌｙｐｏｓｉｔｉｖｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｓｕｃｃｉｎｉｃａｃｉｄａｎｄｌａｃｔｉｃａｃｉｄ，ｓｕｃｃｉｎｉｃａｃｉｄａｎｄｆｕｍａｒｉｃａｃｉｄ．Ｔｈｅｓａｍｅｓｉｔｕａｔｉｏｎｅｘｉｓｔｅｄｂｅｔｗｅｅｎｓｈｉｋｉｍｉｃａｃｉｄａｎｄｃｉｔｒｉｃａｃｉｄ，ａｓｗｅｌｌｑｕｉｎｉｃａｃｉｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｐｅｅｒｊｕｉｃｅ；Ｓｏｌｕｂｌｅｓｕｇａｒ；Ｏｒｇａｎｉｃａｃｉｄ；Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ梨是我国继苹果、柑橘之后的第三大水果［１｜，风味营养物质，其含量高低与果汁制品的品质有密品种资源丰富。许多品种梨的耐贮性能较差，及时切的关系‘３ｌ。因此，糖和有机酸含量的测定是国内进行加工制汁，既能提高梨果的商品价值，又能避免外果汁生产企业极为关注的问题之一［４，５Ｊ。目前，鲜贮烂果的损失［２｜。糖和有机酸是果汁中主要的测定糖和有机酸含量的方法主要有常规化学滴定收稹日期：２００３一ｎ—１０基金项目：国家８６３项目（２００２ＡＡ２４５０８１）作者筒介：高海燕（１９７５一），女，山西临汾人，博士研究生，主要从事农产品加工与贮藏工程方面的研究工作，胡小松为通讯作者。万 方数据２期高海燕等：不同品种梨汁中糖和有机酸含量测定及相关性分析１０５２川％ｕ晶¨２法、比色法、荧光法、薄层色谱法、气相色谱法和液相色谱法，相比之下，液相色谱法简便、迅速、灵敏度高，在食品分析领域得到了广泛的应用。本试验采用反相高效液相色谱法，对几种梨汁中糖和有机酸的种类和含量进行了测定，分析了各糖、各有机酸含量之间的关系，旨为建立我国梨汁的质量标准体系提供依据。１材料和方法１．１仪器、试剂仪器：高效液相色谱系统，德国ＫＮＡＵＥＲ公司产Ｋ一１００１型输液泵、Ｋ一１５００溶剂混合器、Ｋ一２３０１型示差检测器、Ｋ．２５０１型可变波长紫外检测器；奥德赛斯公司ＡＴ一１５０型柱温箱；万分之一电子天平；奥立龙Ｍｏｄｅｌ８６８型酸度计；北京长风仪器仪表公司２０００型超纯水器。主要试剂：木糖、葡萄糖、果糖、蔗糖、水苏糖、棉子糖、草酸、酒石酸、奎宁酸、苹果酸、莽草酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、琥珀酸等标样均为色谱纯（购自ＳＩＧＭＡ公司）；乙腈、甲醇为国产色谱纯；磷酸、磷酸氢二钾为分析纯；超纯水（自制）。１．２梨汁的制备适时采收不同品种的梨果，在０℃下分别贮藏２０ｄ后，经以下工艺流程制成梨原汁待测：原料一选果一破碎一榨汁一澄清一过滤一原汁一冷冻贮藏。１．３测定方法１．３．１糖的测定色谱条件：示差检测器，色谱柱ＰＲＯＮＴＯＳＩＬｌ２０—１０一ａｍｉｎｏ（１０肚ｍ，４．６ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｒａｍ），流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ，进样体积２０ⅡＬ，柱温３０℃，流动相８０％乙腈和２０％的超纯水溶液。标准溶液的配置：准确称取木糖、果糖、蔗糖、葡萄糖、棉子糖、水苏糖各１００ｍｇ，用超纯水溶解并定容到２５ｍＬ容量瓶中。将上述溶液配制成不同浓度的混标，经０．４５ｔｔｍ滤膜过滤后，上机绘制各种糖的标准曲线。样品的测定：取待测梨汁样品１０ｍＬ，用超纯水定容到１００ｍＬ，经０．４５肚ｍ膜过滤后在上述条件下进行测定，用外标法定量，每个样品重复３次，取其平均值。１．３．２有机酸的测定色谱条件：紫外检测器，色谱柱ＰＲｏＮＴｏＳＩＬｌ２０—１０一Ｃ】８（１０弘ｍ，４．６ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｒａｍ），流速０．５ｍＬ／ｍｉｎ，进样体积２０弘Ｌ，检万 方数据¨ＲＥ－Ｕ－Ｉ咖嗨测波长２１０ｎｍ，柱温３０℃，流动相含有３％甲醇和０．０１ｍｏｌ／ＬＫ，ＨＰＯ。缓冲液（ｐＨ２．５５用磷酸调配）。标准溶液的配置：准确称取酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、抗坏血酸、奎宁酸、莽草酸各１２５ｍｇ，富马酸２５ｍｇ，草酸５０ｍｇ，琥珀酸３７５ｍｇ，柠檬酸２５０ｍｇ，用流动相溶解并定容至５０ｍＬ棕色容量瓶中。上述溶液配制成不同浓度的混标，用０．４５，ｕｍ的滤膜过滤后，上机绘制各种有机酸的标准曲线。各种糖和有机酸的回归方程及线性相关系数列于表１。表１回归方程、相关系数和检出限注：Ｃ一质量浓度；Ａ一峰两样品的测定：取待测梨汁样品５ｍＬ，用流动相定容到１００ｍＬ，经０．４５ｐ．ｍ膜过滤后进行测定，用外标法定量，每个样品重复３次，取其平均值。１．３．３果汁ｐＨ值ｐＨ计法２结果与分析２．１梨汁中可溶性糖的种类、含量及各糖之间的相关性分析利用ＨＰＬＣ法测定的梨汁中糖的组成及含量。由表２可知，梨汁中检测到的可溶性糖有木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、棉子糖及水苏糖，总可溶性糖含量为１２２．５～１４７．１ｇ／Ｌ。其中，果糖和葡萄糖为主要的可溶性糖，含量分别在５７．２～８７．３２ｇ／Ｌ和５６．７２～７６．６２ｇ／Ｌ之间；其次是蔗糖，含量为０．５３８～２．６４３ｇ／Ｌ；木糖、棉子糖和水苏糖含量很低。从供试梨汁各糖的变异情况来看，总可溶性糖、葡萄糖、果糖的变化很小，变异系数分别为５．２６１％，●ＣＴ＾８扑ＯＲＥＩ圳ＯＵ．ＬＩｌ＇Ｕ删Ｒ强ＡＥ１０６华北农学报１９卷９．９０７％，１３．４％，而且相互之间含量比值的变异系数也较小，因此，梨汁中果糖与葡萄糖的含量及比值可以作为判断检验梨原汁质量优劣和真伪的重要指标；另外，产地对同一品种梨汁中总可溶性糖和果糖的影响相对较小，而品种之间这些糖的差别较大。利用ＳＡＳ统计分析软件对表２的结果进行了表２各糖之问及其与总可溶性糖含量之间的相关性分析，从表３可见，果糖与葡萄糖、木糖与蔗糖之间呈显著负相关；木糖、果糖与总可溶性糖呈显著正相关，水苏糖与总可溶性糖呈显著负相关。综合考虑各指标的变异情况，果糖与葡萄糖，果糖与总可溶性糖之间的相关性具有重要的意义。梨汁中糖的种类和含量测定结果鸭梨慈梨河北天津天津１６９．８０８１．１４１５２．６０５８．６８５７．２０８７．３２６１．９９７６．８８６９．７７７０．４７７０．４１７５．６２５７．６５７８．０５６８．６０６９．３８５７．２０８７．３２９．２９５１３．４０７６．６２６３．０７５８．２５６１．６ｌ６２．４２５７．３３５６．７２５８．６３５８．０６７１．７４５９．２０６５＿８７６２．４６５６．７２７６．６２６．１８８９．９０７０．５３８１．９６２１．０３４１．７４２０．７９２１．４３５１．５７４１．６３８１．６６７１．２７３１．５７４２．６４３１．５２９０．５３８２．６４３０．５７４３７．５５０．４８６０．２０６０．３２４０．９３５２．５８２１．¨３０．８６８１．３３０１．１６９０．２０２０．８６８０．２５８０．８３５０．２０２２．５８２０．６８１８１．５６６．６３８１２．５８０００００７．３７００００００２．２１６０１２．５８０４．２４０１９１．４０１３６．５１２２．５１４７．１１２６．３１４２．８ｔ２９．７１２９．６１３２．１１３６．６１４２．５１３９．９０．７６６０．９０７１．４９９１．００６１．２３２１．２１７１．２４２１．２０１１．３０２０．８０４１．３１８１．０４１１．１２８０．７６６１．４９９０．２２３１９．８１０．４３００．４６７０．５９４０．４９１０．５３８０．５３８０．５４４０．５３３０．５５４０．４０５０．５５８０．４９９０．５１２０．４０５０．５９４０．０５６１０．８９０．５６１０．５１５０．３９６０．４８８０．４３７０．４４２０．４３８０．４４４０．４２５０．５０３０．４２３０．４７９０．４６３０．３９６０．５６１０．０４７１０．２０山东莱阳（套袋）０山东莱阳长把梨山东莱阳山东蓬莱雪花梨天津酥梨天津爱宕梨山东蓬莱三凹梨山东莱阳香水梨山东莱阳１４３．２０２８．６４０７９．９６１３３．６０１３１．１０３９．１３４７．３０１３７．４１３４．３１２２．５１４７．１７．０６５５．２６１平均值８３．８７最小值０最大值标准偏差变异系数（％）１６９．８０６０．９１７２．６２木糖果糖葡萄糖蔗糖棉子糖水苏糖总可溶性糖１．０００００．１１１０１．０００００．６４４９’０．１８７４０．４８６１—０．６２０６’一０．０３６１１．００００—０．３０３２—０．３５４３０．２０５８Ｏ．１８７５１．０００００．３２５９０．３６９７０．４９９２Ｏ．５６８９’１．００００—０．３４０２０．０９７３１．００００—０．５６４９’１．００００—０．０２８９０．６２３２。０．００９９０．４３１９注：１０．０５水平上显著，”０．０１水平上显著２一梨汁中有机酸的种类、含量及各有机酸之间的相关性分析由表４可见，从不同产地及品种的梨汁中所检测到的有机酸有苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、莽草酸、酒石酸、奎宁酸、乳酸和富马酸，抗坏血酸可能由于加化相对较大的为琥珀酸、富马酸、乳酸、柠檬酸和奎宁酸。梨原汁有机酸总量为２．６５～４．８５ｇ／Ｌ，变异系数１９．０％，ｐＨ值为３．９７～４．８３，变异系数很小。各有机酸的含量在不同品种间差别较大，产地的影响相对较小。利用ＳＡＳ统计分析软件对表４的结果进行了各有机酸之间及其与总有机酸含量和ｐＨ值之间的相关性分析。从表５可看出，各有机酸含量都与ｐＨ值和总有机酸含量存在不同程度的相关，其中，富马酸含量与ｐＨ值呈极显著正相关，奎宁酸、莽草酸和琥珀酸与ｐＨ值呈显著相关性；苹果酸含量与总有机酸含量呈极显著正相关，说明苹果酸在梨汁的有机酸中起主要作用。在各有机酸之间，琥珀酸与乳酸相关系数为０．８７５０，达到极显著水平；琥珀酸与工中的损失未检测到。在梨汁中，以苹果酸和柠檬酸为主要有机酸，苹果酸含量最高，为１．１４～３．０９ｇ／Ｌ，占总有机酸含量的４２％～７２％，变异系数较小（２６．５％），柠檬酸含量０．１２～１．９９ｇ／Ｌ，占总有机酸含量的４．０％～４６％，变化范围较大；梨汁中的次要有机酸为奎宁酸和琥珀酸，含量分别为０．０９～０．２６ｇ／Ｌ和９．８９～６１２ｍｇ／Ｌ，分别占有机酸总量的３％～１６％和０．８％～１７％；酒石酸、莽草酸、乳酸和富马酸的含量则相对较低；梨汁中有机酸含量变万方数据 ●ＣＴ●２期高海燕等：不同品种梨汁中糖和有机酸含量测定及相关性分析１０７３帅ＯｌＩＨＩＣＬＵ卜ＬＩｓＵ哺Ｒｌ¨ｉｌＥ富马酸、柠檬酸与莽草酸、奎宁酸与莽草酸之间也表酸、琥珀酸与奎宁酸之间的相关性也达到显著。现出极显著相关性；柠檬酸与奎宁酸、富马酸与乳表４梨汁有机酸含量和ｐＨ值测定结果ｍｇ／Ｌ酒石酸１．００００奎宁酸～０．００４ｌ１．０００Ｏ苹果酸～０．４３４３～０．１３２４１．００００莽草酸—０．０２３９０．７９９９’’一０．１２０５１．００００乳酸０．１２０５０．４４３７～０．０４ｌ１０．５７３９１．００００柠檬酸０．３２９４—０．６３９９’～０．００４０—０．７２０４“一０．１６０４１．００００富马酸０．１１９９０．５４５１—０．５７４９０．５７１２０．６２３９‘一０．３６３９１．Ｄ０００琥珀酸—０．０２６ｌ０．６２９２’一０．１０８４０．５８２８０．８７５０…一０．４２３５０．７７８５’＋１．００００ｐＨ值０．１８０００．６００７。一０．５８０４０．５８９６。０．５２６ｌ一０．５３３９０．７３５９＋‘０．６６７０’１．００００总有机酸—０．０３９３—０．１８６５０．６９９６。。一０．２８８６０．２６４００．５５＂／３—０．３５１８Ｏ．０５３２·０．５２７４１．ＯＯＯＯ注：。０．０５水平上显著，“０．０１水平上显著，…０．００１水平上显著３讨论参考文献：［１］方成泉，林盛华，李连文，等．我国梨生产现状及主要梨汁中含有的可溶性糖有木糖、果糖、葡萄糖、对策［Ｊ］．中国果树，２００３，（１）：４７—５０．蔗糖、棉子糖和水苏糖，其中果糖和葡萄糖为主要的［２］樊黎生，王金华，林向东，等．不同浓缩工艺下砂梨汁可溶性糖，果糖和葡萄糖的比例与含量可以作为判中Ｖｃ与ＶＡ原的变化［Ｊ］．湖北工学院学报，２００１，１６断梨汁品质的特征性指标。梨汁中含有的有机酸有（２）：５４—５６．苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、莽草酸、酒石酸、奎宁酸、乳［３］王常糯．天然果汁的分析现状［Ｊ］．云南大学学报，１９９９。２１（Ｓ２）：１１０—１１１．酸和富马酸，其中苹果酸含量最高；各有机酸的含量［４］崔雨林，戴蕴青。韩雅珊．高效液相色谱法测定水果及在不同品种间差别较大，而产地对同一品种梨汁有其果汁中的几种有机酸［Ｊ］．北京农业大学学报，机酸的影响相对较小，但同一品种梨汁各有机酸之１９９５，２１（１）：３９—４３．间是否存在一定的比例关系，各有机酸含量在品种［５］杜朋．果蔬汁饮料工艺学［Ｍ］．北京：农业出版社，间的差异是否存在相似性，这都有待进一步的研究。１９９２．５２９—５３５．各有机酸之间存在一定的相关性，有机酸的含量和［６］李金旭，石晶．高效液相色谱法测定果酸［Ｊ］．分析比例能否作为判别不同品种梨汁的特征性指标也有化学，１９９３，２１（８）：８７８—８８１．待进一步研究。［７］刘云惠．高效液相色谱内标法分离和测定植物中的单糖［Ｊ］．色谱，２０００，１８（６）：５５６—５５８．万 方数据不同品种梨汁中糖和有机酸含量测定及相关性分析
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
高海燕， 王善广， 廖小军， 胡小松
高海燕,廖小军,胡小松(中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京,100083)， 王善广(国家农产品保鲜工程技术研究中心,天津,300384)华北农学报
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