桃仁质量标准及检验操作规程

标 题 文 件 号 部门审阅 批 准 颁发部门 桃仁质量标准及检验操作规程 日 期 日 期 分发部门 变更记录 文件修订号 变更版本 变更时间 变更原因 起草人 QA审阅 生效日期 起草日期 日 期 第 1 页 共 4 页 1品名： 1.1中文名：桃仁 1.2 汉语拼音：Taoren 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版第一增补本）。 6 质量标准：

项目 法定标准 本品为蔷薇科植物桃 Prunus persica （L.） Batsch 或山桃 Prunus davidiana （Carr.） Franch. 的干燥成熟种子。果实成熟后采收，除去果肉及核壳，取出种子，晒干。 桃仁 呈扁长卵形，长1.2～1.8cm，宽0.8～1.2cm，厚0.2～0.4cm。表面黄棕色至红棕色，密布颗粒状突起。一端尖，中部膨大，另端钝圆稍扁斜，边缘较薄。尖端一侧有短线形种脐，圆端有颜色略深不甚明显的合点，性状 自合点处散出多数纵向维管束。种皮薄，子叶2 ，类白色，富油性。气微，味微苦。 山桃仁 呈类卵圆形，较小而肥厚，长约0.9cm，宽约0.7cm，厚约0.5cm。 鉴别 （1）本品种皮粉末（或解离）片：桃仁 石细胞黄色或黄棕色，侧面观贝壳形、盔帽形、弓形或椭圆形，高54～153μm，底部宽约至180μm，壁同法定标准 同法定标准 内控标准 桃仁质量标准及检验操作规程 第 2 页 共 4 页

一边较厚，层纹细密；表面观类圆形、圆多角形或类方形，底部壁上纹孔大而较密。 山桃仁 石细胞淡黄色、橙黄色或橙红色，侧面观贝壳形、规圆形、椭圆形或长条形，高81～198（279）μm，宽约至128（198）μm；表面观类圆形、类六角形、长多角形或类方形，底部壁厚薄不匀，纹孔较小。 （2） 取本品粗粉2g，加石油醚（60～90℃）50ml，加热回流1小时，滤过，弃去石油醚液，药渣再用石油醚25ml洗涤，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即喷以磷钼酸硫酸溶液（磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，混匀），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 酸败度 照酸败度测定法（通则2303）测定。 酸值 不得过10.0。 羰基值 不得过11.0。 检查 黄曲霉毒素 照黄曲霉毒素测定法（通则2351）测定。 本品每1000 g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。 照高效液相色谱（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长为210nm。理论板数苦杏仁峰计算应不低于3000. 含量测定 对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含苦杏仁80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚（60～90℃）50ml，加热回流1小时，滤过，弃去石油醚液，药渣及滤液挥干溶剂，放入原锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，

同法定标准 同法定标准 桃仁质量标准及检验操作规程 第 3 页 共 4 页

摇匀，滤过。紧密量取续滤液5ml，置10 ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含苦杏仁苷（C20H27O11）不得少于2.0％。 复验期 注意 贮藏 36个月。 孕妇慎用。 置阴凉干燥处，防蛀。 同法定标准 同法定标准 同法定标准 7检验操作规程：

7.1 试剂与试药：石油醚（60～90℃）、甲醇、苦杏仁苷对照品、三氯甲烷、乙酸乙酯、水、磷钼酸硫酸溶液。

7.2 仪器设备：电子天平、显微镜、回流装置、硅胶G薄层板、烘箱、高效液相色谱仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。 取本品粗粉2g，加石油醚（60～90℃）50ml，加热回流1小时，滤过，弃去石油醚液，药渣再用石油醚25ml洗涤，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即喷以磷钼酸硫酸溶液（磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，混匀），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：酸败度 照酸败度测定法（附录28）测定。

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7.5.1酸值：不得过10.0。 7.5.2羰基值：不得过11.0。

7.5.3黄曲霉毒素 照黄曲霉毒素测定法（附录50）测定。

本品每1000 g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。

7.5.4二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：

照高效液相色谱（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长为210nm。理论板数苦杏仁峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取苦杏仁对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含苦杏仁80μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚（60～90℃）50ml，加热回流1小时，滤过，弃去石油醚液，药渣及滤液挥干溶剂，放入原锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。紧密量取续滤液5ml，置10 ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含苦杏仁苷（C20H27O11）不得少于2.0％